style="width:2.86677in;height:6.13998in" /> 本文是学习GB-T 14074-2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了木材工业用胶粘剂及其树脂的检验方法。
本标准的3.1、3.2、3.3、3.4、3.5适用于木材工业用胶粘剂用三聚氰胺改性脲醛树脂、酚醛树脂、三聚
氰胺甲醛树脂外观、密度、黏度、pH 值和固体含量的测定。
本标准的3.6适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂和三聚氰胺改性脲醛树脂水混合性的
测定。
本标准的3.7、3.8、3.17、3.18适用于木材工业用胶粘剂用三聚氰胺改性脲醛树脂固化时间、适用
期、羟甲基含量和沉析温度的测定。
本标准的3.9适用于木材工业用胶粘剂用三聚氰胺改性脲醛树脂和酚醛树脂贮存稳定性的测定。
本标准的3.10.1适用于木材工业用胶粘剂用三聚氰胺改性脲醛树脂、酚醛树脂生产的胶合板的胶
合强度的测定；本标准的3.10.2适用于木材工业用胶粘剂用脲醛树脂和酚醛树脂生产的中密度纤维板
和刨花板的内结合强度测定。
本标准的3.11适用于木材工业用胶粘剂用醇溶性酚醛树脂含水率的测定。
本标准的3.12适用于木材工业用胶粘剂用可溶性和低熔点可熔性酚醛树脂凝胶时间的测定；不适
用于凝胶时间过短的粉状如酚醛树脂、线性酚醛等不能自身固化的树脂以及含有大量低沸点溶剂的树
脂凝胶时间的测定。可以测定在有催化剂条件下的凝胶时间。催化剂可按固定的比例加入，使用催化
剂固化的凝胶时间应在报告中说明使用固化剂的类型和样品处理方法。
本标准的3.13适用于木材工业用胶粘剂用酚醛树脂游离苯酚含量的测定。
本标准的3.14适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂可被溴化物含量的测定。
本标准的3.15适用于木材工业用胶粘剂用水溶性酚醛树脂碱含量的测定。
本标准的3.16.1适用于木材工业用胶粘剂用游离甲醛含量不大于15%的酚醛树脂的游离甲醛含
量的测定。
本标准的3.16.2适用于木材工业用胶粘剂用脲醛、三聚氰胺改性脲醛树脂游离甲醛含量的测定，
此方法不适用于酚醛树脂改性的呋喃树脂游离甲醛含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T 14074—2017
3.1.1.1 仪器
试管：内径16 mm±0.2 mm,长150 mm。
3.1.1.2 条件
在自然光或日光灯下目视观察。
3.1.2.1 取样
取样按GB/T 6678—2003 和 GB/16680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.1.2.2 观察项目
外观检验应观察样品颜色、透明度、分层、机械杂质、浮游凝聚物。
将20 mL 试样，倒入干燥洁净的试管内，在25℃±1℃的水浴中静置5 min
后，在自然散射光或日
光灯下对光观察。
如样品温度低于10℃,试样产生异常时，允许用水浴将试样加热到40℃~45℃,保持5
min, 自 然
冷却到25℃±1℃,保持5 min 后进行外观检验。
观察分层现象需静置30 min 后进行。
记录观察到的现象，并写入检验报告。
3.2.1.1 密度计：精度0.001 g/cm³。
3.2.1.2 量筒：容量为500 mL。
3.2.1.3 温度计：0℃~50℃水银温度计，精度0.5℃。
3.2.2.1 取样
取样按GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 的规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
GB/T 14074—2017
少于三次检验所需的量；若需保留样品则需再增加保留样品数量。
3.2.2.2 操作步骤
预先将试样温度调至20℃±1℃(此温度保持到测定结束),将试样沿玻璃棒慢慢地注入清洁干燥
量筒中，不得使试样产生气泡和泡沫；拿住密度计上端，将其慢慢地放入试样中，注意不要接触筒壁(见
图1)。当密度计在试样中处于静止状态时，记下液面与密度计交接处的数据(试样为透明液体时记下
液面水平线所通过密度计刻度的读数),精确到0.01 g/cm³。
平行测定三次。测定结果之差不超过
取三次有效测定结果的算术平均值，即为试样密度，精确到0.01 g/cm³。
注：当试样少时，允许用比重瓶或韦氏比重天平测定试样密度。
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说明：
1——密度计；
2——试样；
3——量筒。
图 1 密度计放置示意图
旋转黏度计测量的黏度是动力黏度，它是基于表观黏度随剪切速率变化而呈可逆变化的原理进行
测定。
3.3.2.1 旋转黏度计。
3.3.2.2 温度计：精度为0.1℃。
3.3.2.3
恒温浴：能保持23℃±1℃(也可按胶粘剂要求选用其他温度)。
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3.3.2.4 容器：直径不小于6 cm, 高度不低于11 cm
的容器或旋转黏度计上附带的容器。
3.3.3.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.3.3.2 操作步骤
3.3.3.2.1
同种试样应该选择适宜的相同转子和转速，使读数在刻度盘的20%～80%范围内。
3.3.3.2.2
将盛有式样的容器放入恒温浴中，使试样温度与试验温度平衡并保持试样温度均匀。
3.3.3.2.3
将转子垂直浸入试样中心部位，并使液面达到转子标线(有保护架应装上保护架)。
3.3.3.2.4 开动旋转黏度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。
3.3.3.2.5 每个试样测定三次。
取三次试样测试中最小一个读数值，精确到1 mPa · s。
结果按黏度计读数进行计算，以 Pa · s 或
mPa · s 表示。
试验报告应包括样品来源、名称、种类；所用旋转黏度计型号、转子、转速；试验温度；黏度值。
将复合电极浸入被测溶液中构成原电池，其电动势与溶液的 pH
值有关，通过测量原电池的电动势
即可得出溶液的 pH 值。
3.4.2.1 蒸馏水：符合 GB/T
3.4.2.2 缓冲溶液：按 GB/T
6682—2008 规定的三级水。
9724—2007 要求配制。
3.4.3.1 酸度计：精度为0.1 pH 单位。
3.4.3.2
恒温水浴：能保持25℃±1℃(也可按胶粘剂要求另外确定温度)。
3.4.3.3 烧杯：容量为100 mL。
3.4.3.4 量筒：容量为50 mL。
3.4.4.1 取样
取样按GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，每个试样数量约为
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3.4.4.2 操作步骤
3.4.4.2.1 按酸度计说明要求浸泡其玻璃电极，同种试样应选择与其 pH
值相近的两种标准缓冲溶液 校正酸度计。
3.4.4.2.2 一般情况下用量筒取50 mL 试样倾入烧杯中，作为测定pH
值的试样。
当试样黏度大于20 Pa · s 时，则用量筒取25 mL 试样和25 mL
蒸馏水倾入同一烧杯，用玻璃棒将
其搅拌均匀后作为试样。
干性的树脂，称5 g 粉碎的树脂试样在烧瓶中，用量筒量取100 mL
蒸馏水倾入烧瓶，回流，回流约
3.4.4.2.3
将盛有试样的烧杯放入恒温水浴中，待其温度达到平衡后，将玻璃电极用蒸馏水冲洗干净并
擦干，再用试液洗涤电极，然后插入试样中进行测定。
3.4.4.2.4 在连续三个试样中，若三个pH
值的差大于0.2,则应重新取三个试样再次测定，直至 pH 值
的差值不大于0.2为止。
取三个试样 pH 值的算术平均值作为试验结果，精确到0.1 pH 单位。
试验报告应包括试样名称、生产日期、试样加蒸馏水稀释或溶解情况、试验温度、pH
值的平均值、
测试人员及测试日期。
取样按GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.5.2.1 恒温鼓风烘箱，保持试验温度波动在±1℃之内。
3.5.2.2 分析天平，感量0.0001 g。
3.5.2.3 不锈钢表面皿或用铝箔制成的容器，直径60 mm±5
mm。
3.5.2.4 装有适量干燥剂的干燥器。
将试验所用容器放入试验要求温度下的恒温烘箱中30 min,
取出后放入干燥器中冷却至少 15 min。称容器质量，精确到0.001
g;用称过的容器取样，酚醛树脂的样品数量为4 g±0.4 g、脲醛和三
聚氰胺甲醛树脂的样品数量为1 g±0.1g, 精确到0.001 g。
将样品放入恒温烘箱中，在120℃±1℃干
燥120 min±1min。 取出容器后，放入干燥器中冷却至少15 min,
取出后立即称量，精确到0.001 g。
注：酚醛树脂称量后，允许用乙醇稀释样品，以利于试样在容器表面铺展。
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每个试样的固体含量按式(1)计算：
style="width:2.7601in;height:0.57992in" /> (1)
式中：
C₁— 树脂固体含量，%;
mi- 容器质量，单位为克(g);
m₂— 容器与干燥前树脂的质量，单位为克(g);
m: 容器与干燥后树脂的质量，单位为克(g)。
平行测定三次，结果之差不大于0.5%;否则应按3.5.3规定步骤重新测定。取三次有效测定结果
的算术平均值，精确到0.1%。
蒸馏水：符合 GB/T 6682—2008 规定的三级水。
3.6.2.1 烧杯：容量为100 mL
(如树脂的水混合性较高，可使用更大容量的容器)。
3.6.2.2 温度计：精度0.5℃。
3.6.2.3 磁力搅拌器。
3.6.2.4 滴定管：容量50 mL, 精度0.1 mL。
测定应在25℃±1℃条件下进行。测定前树脂和蒸馏水应已被置于该温度下达到恒温。
测定在液态酚醛树脂或脲醛树脂中获得混浊液所需水的数量。
3.6.5.1 测定温度
在25℃±0.5℃的温度下进行。
3.6.5.2 预测定
当试样水混合性未知时，应进行预测定以了解水混合性值所处范围。
3.6.5.3 实际测定
根据预测定结果，用100 mL 的烧杯量取试样10 mL～50 mL(精确到0.1 mL)
用于测定(如样品水
混合性超过9倍，则用更大容量的容器)。用温度计确认试样温度在25℃±0.5℃。将烧杯放在磁力搅
拌器上并开动搅拌器，用滴定管缓慢滴入事先恒温到25℃±0.5 ℃的三级水。
首先加入约为达到相溶极限所需要量50%的三级水。接下来分次加入所需三级水量的30%,然后
逐滴加入三级水直到混浊持续至少30 s
(酚醛树脂)或杯壁上出现微细不溶物(脲醛树脂),即记录加入
style="width:1.11329in;height:3.4067in" />GB/T 14074—2017
水的体积V,
单位为毫升(mL)。
平行测定两次，测定结果之差应小于0.
1倍。取两次有效测定结果算术平均值，精确到0. 1倍。
树脂的水混合性按式(2)计算：
style="width:0.94007in;height:0.63338in" />
式 中 ：
w—— 水混合性，倍；
V— 加入三级水的体积，单位为毫升(mL);
Vi— 试样体积，单位为毫升(mL)。
3.7.1.1 平底或圆底短颈烧瓶：1000 mL。
3.7.1.2 天平：感量0.1 g。
3.7.1.3 秒表。
3.7.1.4 烧杯：容量为100 mL。
3.7.1.5 试管：内径25 mm±0.2 mm,长150 mm。
3.7.1.6 移液管：5 mL,25 mL。
3.7.1.7 测定装置：见图2a
3.7.1.8 一定规格的金属丝：见图2b
……………………………… (2)
单位为毫米
style="width:1.6199in;height:3.78664in" />
a) b)
图 2 树脂固化时间测定装置示意图
25%氯化铵(化学纯)水溶液或使用产品说明书要求的固化剂。
3.7.3.1 取 样
取样按GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
GB/T 14074—2017
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.7.3.2 操作步骤
测定宜在环境温度为20℃~25℃条件下进行。
用烧杯称取50 g(精确到0.1 g)试样，用5mL 的移液管加入2 mL
25%氯化铵溶液或产品说明书 要求的固化剂，搅拌均匀后，立即向试管中移取10 g
调制好的树脂(注意不要使试样粘在管壁上),将试
管放入有沸水的短颈烧瓶中，开始计时。试管中试样液面要低于瓶中沸水水面20
mm, 用金属丝作搅
拌棒，迅速搅拌，直到搅拌棒突然不能提起或树脂突然变硬时，按停秒表，记录时间。测定过程应在加入
氯化铵溶液(或其他固化剂)后10 min 内完成。
每个试样固化时间平行测定三次，平行测定结果之差不超过5
s,取三次有效测定结果算术平均值，
精确到1s。
如测定中使用了产品说明书要求的固化剂，应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加入的细节。
3.8.1.1 恒温水浴。
3.8.1.2 烧杯：容量为100 mL。
3.8.1.3 搅拌棒：直径约6 mm, 长约150 mm 玻璃棒。
3.8.1.4 天平：感量0. 1 g。
25%氯化铵(化学纯)水溶液或使用产品说明书要求的固化剂。
3.8.3.1 取样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.8.3.2 操作步骤
称取50 g 试样(精确到0.1 g)放入烧杯中，用移液管加入2 mL25%
氯化铵(精确到0.1 mL) 或产
品说明书要求的固化剂，用搅拌棒搅拌均匀，立即将烧杯置于水温为25℃士0.5℃的恒温水浴中，试样
液面须在水面下20 mm
处，记录开始时间，经常观察试样黏度变化情况，直至用搅拌棒挑起树脂液时出
现断丝，作为终点。记录时间，其结果用分(min)
表示。重复测定两次，结果之差不大于5 min。 否则应
重新进行操作。
取两次测定结果的平均值，精确到1 min。
如测定中使用了产品说明书要求的固化剂，应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加入的细节。
GB/T 14074—2017
3.9.1.1 恒温水浴。
3.9.1.2 锥形烧瓶：容量为150 mL, 配有胶塞。
3.9.1.3 试管：内径16 mm±0.2 mm,长150 mm。
3.9.1.4 天平：感量0.1 g。
3.9.1.5 温度计：0℃~100℃水银温度计，精度0.2℃。
3.9.2.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.9.2.2 操作步骤
试样在进行初始黏度测定后，分别称取试样10 g (精确到0 . 1 g)
于试管中和试样400 g ( 精 确 到 0. 1g)
于锥形烧瓶中。按表1所规定的温度，将试管和锥形烧瓶放入恒温水浴中，试样的上液面应在低
于水浴液面20 mm 处。记下开始时间，约10 min
后，盖紧塞子，每小时取出试管观察一次试样的流动 性 。 每 隔 1 h
从锥形烧瓶中取出试样冷却至25℃,测定黏度，计算黏度变化率。直至黏度增长率达到
200%时为止。记录处理时间 t, 以 小 时(h) 为单位。
表 1 不同树脂处理温度
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|---|---|
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3.9.3.1 贮存天数计算
贮存稳定性测定按表1规定条件试验，树脂黏度增长率达到200%所需时间 t(h)
即代表树脂贮存 稳定性。脲醛树脂以t×10; 酚醛树脂以t×6
所得数值，即相当于密封包装的树脂在温度10℃~20℃,阳
光不直接照射处贮存的天数。
3.9.3.2 黏度变化率计算
树脂黏度变化率按式(3)计算：
style="width:2.34663in;height:0.63338in" /> (3)
式 中 ：
GB/T 14074—2017
η——处理后的黏度，单位为毫帕秒(mPa · s);
ro— 处理前的黏度，单位为毫帕秒(mPa · s)。
3.10.1 胶合板胶合强度测定
3.10.1.1 仪器设备
热压机、预压机、涂胶机、天平、秒表。
3.10.1.2 试样制备工艺
按供需双方协议或产品说明书要求制作试样。
3.10.1.3 试件处理
试件测试方法按以下三种方法中的一种进行处理：
——Ⅲ类胶合板试件按GB/T 17657—2013 中的4.17.5.2.1规定进行处理。
—— Ⅱ类胶合板试件按GB/T 17657—2013 中的4.17.5.2.2规定进行处理。
——I 类胶合板试件按GB/T17657—2013 中的4.17.5.2.3规定进行处理。
3.10.1.4 试件测试
试件按照GB/T 17657—2013 中的4.17规定进行测试。
3.10.1.5 强度判定
强度结果判定按照GB/T 9846—2015 中5.3.2规定进行。
3.10.2 中密度纤维板与刨花板内结合强度测定
3.10.2.1 仪器设备
热压机、预压机、天平、秒表、拌胶机。
3.10.2.2 试件制备工艺
按照样品使用说明进行制备。
3.10.2.3 试件测试
按GB/T 17657—2013 中的4.11规定进行。
3.10.2.4 强度判定
刨花板试件强度结果判定按照 GB/T 4897—2015
中6.3.2规定进行；中密度纤维板试件强度结果
判定按照 GB/T 11718—2009 中5.3规定进行。
3.10.3 检验报告
检验报告应包含以下内容：
——树种类型；
——树脂类型；
GB/T 14074—2017
—
固化剂种类、助剂名称、样板制作工艺条件及其他所有必要的细节；
— — 试件处理方法；
——胶合强度平均值和最小值；
——胶合板、细木工板胶粘剂用树脂的胶合强度测定还应注明试件合格率和有效试件数。
3.11.1 仪器
3.11.1.1 水分测定器：烧瓶容量500 mL。
3.11.1.2 量筒：容量为100 mL。
3.11.1.3 天平：感量0.1 g。
3.11.1.4 电炉。
3.11.1.5 三角架，夹具等。
3.11.2 试剂
3.11.2.1 甲酚：分析纯(经过无水硫酸钠脱水
3.11.2.2 苯：分析纯(经过无水氯化钙脱水
3.11.3 操作程序
3.11.3.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.11.3.2 操作步骤
称取固体试样10 g (精确到0. 1 g),
粉碎成小颗粒或剪成小块，放入水分测定器的圆底烧瓶中，加入 60mL
的甲酚使其溶解。如不溶解，可在50℃~60℃水浴中加热溶解。溶解后加入少量浮石(使其沸
腾均匀)和80 mL
的苯，并接上下水分测定器的冷凝管及接收水分的弯管等，装置见图3。将冷却水通
入冷凝管中，开始加热至沸腾，起初回流速度每秒2滴，大部分水出来后，每秒4滴，直至接收管中的水
量不再增加时，再回流15 min
后，计量接收管中水的体积，并将水的体积换算成水的质量。平行测定两
次。两个结果之差不大于0.05 mL,
取两次有效测定结果算术平均值，精确到0.5%。
3.11.4 结果表示
树脂含水率按式(4)计算：
style="width:2.05336in;height:0.5599in" />
………………………………
(4)
式中：
W— 树脂含水率，%;
mi— 蒸馏接收管中水的质量，单位为克(g);
m ——试样质量，单位为克(g)。
GB/T 14074—2017
style="width:4.58013in;height:10.24672in" />
说明：
1——干燥管(以玻璃棉衬底，加上氯化钙);
冷凝器；
3——水分接收器；
4——烧瓶；
图 3 树脂含水率测定装置示意图
3.12.1 原理
插头插入到试管内待测物质中(见图4)并做上下往复运动。当试管中样品黏度增长到可将试管随
插头一起拉起时即达到凝胶。
3.12.2 仪器
3.12.2.1 凝胶时间自动测量仪
插头的循环周期为10 s
的仪器(见图4)或性能相同的其他仪器，但要在试验报告中注明。
GB/T 14074—2017
单位为毫米
style="width:5.60673in;height:8.1532in" />
说明：
2——启动按钮；
3——限位器；
4——试管夹具；
5——试管；
图 4 凝胶时间自动测定仪示意图
3.12.2.2 恒温箱
最高温度200℃,在所选测定温度点上的温度误差为±0 .
5℃。箱中液体(如硅油)的密度应为
1.0 g/cm³±0. 1g/cm³。
3.12.2.3 插头，带有螺旋线的金属线，长约23 cm, 直
径 约 1 mm; 螺旋线在金属线的末端，高约5 mm, 直径5 mm～6 mm。
3.12.2.4 试 管
质量10 g±1g。 内径：16 mm±0.2mm; 长度160 mm±4 mm。
3.12.2.5 金属环
质量10 g 或 2 0 g, 并能固定恒温箱中的试管(见图4)。
3.12.2.6 天平：感量0.1 g。
3.12.3 操作程序
3.12.3.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
GB/T 14074—2017
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.12.3.2 操作步骤
称5.0 g±0.1g
树脂，放入试管。用金属环固定住试管顶部，插入恒温箱。为防止胶在未达到凝胶
点前由于黏度升高而被提起，若样品为液体树脂，金属环的质量应为10g;
若样品为固体可溶性树脂，金
属环的质量应为20 g。
试验温度宜为100℃、130℃、150℃。
将盛有试样的试管放入恒温箱中，立即启动仪器进行试验。若样品为液体树脂，立刻连接插头；若
样品为固体树脂，需等到树脂熔化后，再连接插头。试验期间，试管下部应浸入恒温箱内的液体中
11cm 深处，部分夹具也应浸入(见图4)。
如试管跟随插头上下运动，则达到凝胶，凝胶时间将被自动记录下来。
3.12.4 检验报告
检验报告应包括以下内容：
——被测试样全部必要的细节；
——被测试样凝胶时间的算术平均值，精确到0.1 min。
3.13.1 原理
树脂中未作用的苯酚，用水蒸汽蒸馏法馏出，用溴量法测定。
5KBr+KBrO₃+6HCl→→3Br₂+6KCl+3H₂O
style="width:4.67327in;height:1.40668in" />
Br₂ (未作用)+2KI→→2KBr+I₂
I₂+2Na₂S₂O₃→→2Nal+Na₂S₄O₆
3.13.2 仪器
3.13.2.1 容量瓶：容量为1000 mL。
3.13.2.2 称量瓶：液体试样则用30 mL 滴瓶。
3.13.2.3 长颈平底烧瓶：容量为2000 mL。
3.13.2.4 圆底短颈烧瓶：容量为1000 mL。
3.13.2.5 冷凝管：60 cm。
3.13.2.6 棕色滴定管：容量为50 mL。
3.13.2.7 移液管：容量为50 mL,25 mL。
3.13.2.8 量筒：容量为20 mL。
3.13.2.9 碘量瓶：容量为500 mL。
3.13.2.10 分析天平：感量0.0001 g。
3.13.2.11 pH 值计：精度0.1 pH 单位。
3.13.2.12 电炉：功率2000 W。
3.13.2.13 支架，夹具等。
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3.13.3 试剂与溶液
3.13.3.1 碘化钾：分析纯。
3.13.3.2 盐酸：分析纯。
3.13.3.3 乙醇：分析纯。
3.13.3.4 c(1/6KBrO₃
-c(1/6KBr)=0.5 mol/L 溴化钾溶液：称取2.8 g 溴酸钾 (分析纯)和10.0 g
溴化钾(分析纯)用适量蒸馏水溶解，加入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
3.13.3.5 0.5%淀粉指示剂：称取1.0g
可溶性淀粉，加水10 mL, 搅拌下注入200 mL 沸腾蒸馏水中，微 沸2 min
后，放置待用。
3.13.3.6 c(Na₂S₂O₃
a) 配制：称取26.3 g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃ · 优级纯)置于500 mL
烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸 馏水至完全溶解后，加入1000 mL
容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g 碳酸钠(防止分解)及 0.01g
碘化汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中，静置14 d 后标定。
b) 标定：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)0.15 g (精确到0.0001 g)
置于500 mL 碘量 瓶中，加入25 mL 蒸馏水、2.0 g 碘化钾及5 mL
浓盐酸，摇匀，在暗处放置10 min, 加150 mL
蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3 mL0.5%
淀粉指示剂，继续滴定至溶液由 蓝色变为亮绿色。
c) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(5)计算：
style="width:3.3866in;height:0.56012in" /> ………………………… (5)
式中：
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 重铬酸钾质量，单位为克(g);
V — 滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，单位为毫升(mL);
0.04 
style="width:1.37997in;height:0.59334in" />重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
3.13.4 操作程序
3.13.4.1 取样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.13.4.2 操作步骤
称取试样2g (精确到0.0001 g), 置于1000 mL 圆底烧瓶中，以100 mL
蒸馏水溶解(如稀释液 pH 不是4 . 0,在搅拌下用1:4盐酸水溶液逐渐将 pH
调至4.0)。醇溶性固体树脂，则称取1 g (精确至 0.0001g), 用移液管吸取25
mL 乙醇移入烧瓶，摇动至树脂完全溶解。然后连接蒸汽发生器、冷凝器
及容量瓶，蒸溜装置见图5,装好后开始蒸馏，要求在40 min～50 min
内馏出液达到500 mL, 这时取出
一滴蒸馏液，滴入少许饱和溴水中，如果不发生混浊即停止蒸馏。取下容量瓶加蒸馏水至刻度，用移液
管吸取50 mL 蒸馏液移入碘量瓶中，再用移液管移入25 mL
溴酸钾-溴化钾溶液，加5 mL 浓盐酸，迅速
盖上瓶盖并用水封口，摇匀在暗处放置15 min, 然后加入1.8 g
固体碘化钾，用少许蒸馏水冲洗瓶口，再 放置10 min,
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加3 mL
淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消
失，即为终点。同时进行空白试验(如测定醇溶性树脂，需配制2.5%乙醇水溶液，吸取50
mL 做空白试
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验)。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
3.13.5 结果表示
树脂游离苯酚含量按式(6)计算：
style="width:5.66667in;height:0.62656in" /> (6)
式中：
p — 游离苯酚含量，%;
V₁ — 空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ —— 滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
c — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
0.01568—— 1mL 浓度为c(Na₂S₂O₃)=0. 1 mol/L
硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量，
单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m —— 试样质量，单位为克(g)。
style="width:8.81334in;height:5.31322in" />
说 明 ：
1—— 电炉； 6——支架；
2——长颈平底烧瓶； 7— 直型冷凝管；
3——安全导管； 8— 容量瓶；
4—— 圆底烧瓶； 9——蒸馏液。
5——试样；
图 5 游离苯酚测定蒸馏装置示意图
3.14.1 原理
把树脂中的游离酚和树脂分子中能被溴化的活性基团，折算成苯酚量，以此代表树脂的可被溴化物
含量，用溴量法测定，
3.14.2 仪器
按3.13.2规定执行。
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3.14.3 试剂与溶液
按3. 13.3规定执行。
3.14.4 操作程序
3.14.4.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.14.4.2 操作步骤
称取0.5 g (精确到0 . 0001 g) 试样于500 mL
容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取50 mL 试 液于500 mL
碘量瓶中，加25 mL 溴酸钾- 溴化钾溶液及5 mL
盐酸，迅速盖上瓶塞，用水封瓶口，摇匀后 放暗处静置15 min, 加入固体碘化钾1
.8 g (注意勿使溴水损失),再放暗处5 min, 然后用硫代硫酸钠标
准溶液滴定至淡黄色，加3 mL
淀粉指示剂，滴定至蓝色消失。平行测定两次，计算结果精确到小数点
后两位，取其平均值。
以 5 0 mL 蒸馏水代替试样进行空白试验。
3.14.5 结果表示
树脂可被溴化物含量按式(7)计算：
style="width:5.4667in;height:0.6534in" /> (7)
式 中 ：
B — 可被溴化物含量，%;
V₁ — 空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V² — 滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
0.01568—— 1mL 浓 度 为 c(Na₂S₂O₃)=0. 1 mol/L
硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量，
单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m —— 试样质量，单位为克g。
3.15.1 树脂中氢氧化钠含量测定
3.15.1.1 原 理
用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂。
NaOH+HCl→→NaCl+H₂O
3.15.1.2 仪 器
3.15.1.2.1 烧杯：容量为150 mL。
3.15.1.2.2 滴定管：容量为25 mL。
3.15.1.2.3 量筒：容量为50 mL。
GB/T 14074—2017
3.15.1.2.4 分析天平：感量0.0001 g。
3.15.1.3 试剂与溶液
3.15.1.3.1 1%酚酞指示剂：称取1.0 g 酚酞，溶于乙醇，并用乙醇稀释至100
mL。
3.15.1.3.2 溴甲酚绿- 甲基红混合指示剂：三份0.
1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液 混和均匀。
3.15.1.3.3 c(HCl)=0. 1 mol/L 盐酸标准溶液：
a) 配制：用量筒量取9 mL 盐酸(分析纯)加蒸馏水稀释至1000 mL。
b) 标定：称取0.2 g (精确至0.0001 g),
经270℃~300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠(优级纯),溶 解于50 mL
蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-
甲基红混合指示剂，用配制的待标液滴定至溶液由绿 色变成暗红色，煮沸2
min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记录消耗待标液体积。
c) 盐酸标准溶液的浓度按式(8)计算：
style="width:2.05997in;height:0.5467in" /> …………………………… (8)
式中：
c — 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 无水碳酸钠的质量，单位为克(g);
V 滴定所消耗盐酸待标液体积，单位为毫升(mL);
0.05299
style="width:0.80665in;height:0.61314in" />碳酸钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
3.15.1.4 操作程序
3.15.1.4.1 取样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.15.1.4.2 操作步骤
准确称取试样2 g (精确到0.0001 g) 于烧杯中，加50 mL
蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸
标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色
较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
注：可用pH 计代替指示剂进行滴定，其等当点的 pH 为7.0。
3.15.1.5 结果表示
树脂中氢氧化钠含量按式(9)计算：
style="width:3.28669in;height:0.59994in" /> (9)
式中：
S 氢氧化钠含量，%;
c — 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.040— 1mL 浓度为 c(HCl)=1 mol/L
盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量，单位为克每毫摩
尔(g/mmol);
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m — 试样质量，单位为克(g)。
3.15.2 树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
3.15.2.1 原理
树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到第一等当点时
pH 值为
8.3,可用酚酞作指示剂，第二等当点时 pH 值为3.9,可用甲基橙作指示剂。
NaOH+HCl→→NaCl+H₂O
Na₂CO₃+HCl→→NaHCO₃+NaCl
NaHCO₃+HCl→→NaCl+H₂O+CO₂
个
3.15.2.2 仪器
3.15.2.2.1 3.15.2.2.2
3.15.2.2.3
3.15.2.2.4
3.15.2.2.5
容量瓶：容量为250 mL。
锥形烧瓶：容量为250 mL。
移液管：容量为50 mL。
酸式滴定管：容量为50 mL。
分析天平：感量0.0001 g。
3.15.2.3 试剂与溶液
3.15.2.3.1 1%酚酞指示剂：称1.0 g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100
mL。
3.15.2.3.2 0.1%甲基橙指示剂：称0.1 g 甲基橙用蒸馏水稀释至100 mL。
3.15.2.3.3 c(HCl)=0.5 mol/L 盐酸标准溶液：
a) 配制：量取45 mL 盐酸(分析纯)放入1000 mL
容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
b) 标定：称取经270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯)0.8 g(精确到0.1
mg)。 其他
程序见3.15.1.3.3b)。
c) 计算：见3.15.1.3.3c)。
3.15.2.4 操作程序
3.15.2.4.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.15.2.4.2 操作步骤
称取试样2 g(精确到0.0001g)于250 mL
容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，移取50mL 试液 于250 mL
锥形烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标
准溶液体积V。
在以上滴定完毕的溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记
录耗用盐酸标准溶液体积为 V₂ 。
如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到0.01,
取算术平均值。
可用pH 计代替指示剂进行滴定，应将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。
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3.15.2.5 结果表示
3.15.2.5.1 树脂中氢氧化钠含量按式(10)计算：
式 中 ：
style="width:5.22in;height:0.63902in" />
………………………
(10)
S₁ —— 氢氧化钠含量，%;
c — 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ — 加酚酞指示剂时滴定所耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ — 甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);
m —— 试样质量，单位为克(g);
0.040—— 1mL 浓 度 为c(HCl)=1mol/L
盐酸标准溶液相当于氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每
毫摩尔(g/mmol)。
3.15.2.5.2 树脂中碳酸钠含量按式(11)计算：
style="width:4.73998in;height:0.63998in" />
式 中 ：
………………………
(11)
S 。 ——
0.05299—
V₂ —
——
m
碳酸钠含量，%;
1mL 浓 度 为 c(HCI)=1 mol/L 盐酸标准溶液相当于1/2碳酸钠的摩尔质量，单位
为克每毫摩尔(g/mmol);
甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
试样质量，单位为克(g)。
3.16.1 酚醛树脂中游离甲醛含量测定
3.16.1.1 原理
试样中的游离甲醛易与盐酸羟铵发生肟化反应。使用电位差计，用氢氧化钠滴定反应形成的盐酸。
CH2O+H₂N-OH ·HCl→→H₂CN—OH+HCl+H₂O (肟化反应)
3.16.1.2 试剂和溶液
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|---|---|
| 3.16.1.2.2 |
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3.16.1.3 仪 器
3.16.1.3.1 3.16.1.3.2
3.16.1.3.3
3.16.1.3.4
天平，感量0.0001 g。
pH 计，精度0.1 pH 单位，配有复合电极。
磁力搅拌器。
滴定管，容量为10 mL 、25mL 和50 mL, 当游离甲醛含量可能大于5%时用后者。
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3.16.1.4 操作程序
3.16.1.4.1 测定温度
测定应在23℃±1℃条件下进行。
3.16.1.4.2 试 样
根据试样游离甲醛含量多少，称取1 g～5g (见表2,精确到0.0001 g)
试样放入250 mL 的烧杯中。 加入50 mL 甲醇或50 mL
由3体积异丙醇和1体积水组成的混合物，开动磁力搅拌器搅拌，直到树脂
溶解和温度稳定在25℃±1℃。
表 2 试样质量
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|---|---|
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3.16.1.4.3 测定
将 pH 计的电极插到溶液中，用浓度为0.1 mol/L 的盐酸溶液(中性树脂)或1
mol/L 的溶液(高碱
性树脂)将 pH 值调到3.5。
在25℃±1℃条件下滴入大约25 mL10% 盐酸羟铵溶液。搅拌10 min±1min。
用适当容量的
滴定管以0.05 mol/L 的氢氧化钠溶液(如果试样游离甲醛含量较低，用0.02
mol/L 的氢氧化钠溶液)
将被测定液 pH 值迅速滴定到3.5。
3.16.1.4.4 空白试验
用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定。
3.16.1.5 结果表示
按式(12)计算试样中游离甲醛含量：
式中：
w— 游离甲醛含量，%;
style="width:3.15343in;height:0.63902in" />
……………………………
(12)
c ——所使用的氢氧化钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V。——空白试验所用的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升(mL);
V₁— 测定所用的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL);
m— 试样质量，单位为克(g)。
3.16.2 脲醛、三聚氰胺改性脲醛树脂游离甲醛含量测定
3.16.2.1 原理
本测定方法根据以下反应：
style="width:9.71329in;height:0.53328in" />
GB/T 14074—2017
b) ROCH₂OH+Na₂SO₃
( 过 量 ) +H₂O
pH=9.2～9.4,15 min
HOCH₂—SO₃Na+ROH+NaOH
style="width:6.43997in;height:0.70004in" />
style="width:6.4867in;height:0.48004in" />
e) HOCH₂—SO₃Na+I₂
pH≈4.5 试验条件下不反应
style="width:8.56664in;height:0.49346in" />
g) Na₂SO₃+I₂+H₂O→→Na₂SO₄+2HI
试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应，生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定
过量的亚硫酸钠。用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解，再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。
3.16.2.2 试剂与溶液
3.16.2.2.1 亚硫酸钠溶液，c(Na₂SO₃)=1 mol/L。
3.16.2.2.2 乙 酸 ，c(CH3COOH)=1 mol/L。
3.16.2.2.3 碳酸钠溶液，c(Na₂CO₃)≈100 g/L。
3.16.2.2.4 硼酸缓冲溶液
用少量水溶解12.37 g 硼酸加入到1000 mL 容量瓶中后，再加入100 mL 浓 度
为 1 mol/L 的 氢 氧
化钠溶液，用水稀释到刻度，混合均匀。
使用前，应将溶液冷却到0℃。
3.16.2.2.5 碘标准溶液，c(1/2I2)=0. 1 mol/L 。称取12.690 g
碘(分析纯)与碘化钾(分析纯)30.0 g,
先将碘化钾溶解于少量水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000
mL 棕色容量瓶中，
稀释至刻度，储存于暗处。如有必要，用标准硫代硫酸钠溶液 c(Na₂S₂O₃)=0. 1
mol/L 标定。
3.16.2.2.6 二氯甲烷，中性(pH=7) 。 使用前，将二氯甲烷冷却到0℃。
3.16.2.2.7 1%淀粉溶液，称取2g 可溶性淀粉，加入20 mL
蒸馏水，搅拌下注入200 mL 微沸的蒸馏水 中微沸2 min, 冷却后待用。
3.16.2.2.8 冰水混合物。
3.16.2.2.9 冰末。
3.16.2.2.10 蒸馏水。
3.16.2.3 仪 器
3.16.2.3.1 高速搅拌机。
3.16.2.3.2 磁力搅拌器。
3.16.2.3.3 冰浴装置。
3.16.2.3.4 滴定管或更适合容量的微量滴定管。
3.16.2.3.5 移液管：容量为10 mL 和25 mL。
3.16.2.4 操作程序
3.16.2.4.1 试 样
称取适量试样(见表3)。如果不能估计试样中游离甲醛含量，则取大约1 g
试样(精确到0.0001 g),
加到600 mL 的烧杯中，进行初步测定。
GB/T 14074—2017
表 3 取样质量
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|---|---|
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3.16.2.4.2 测定
在整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于0℃,如有必要，可向烧杯中加入少量冰末。
如果试样是水溶性的，则将试样迅速溶于由10 g 冰末、25 mL
硼酸缓冲溶液和冰水混合物所组成 的150 mL
混合液中；如果试样不能很好溶解于水，则将试样迅速溶解在50 mL
二氯甲烷中，再加入由 20g 冰、25 mL 硼酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150
mL 混合物。立即用高速搅拌机乳化10 s 。 移
去搅拌机，用少量冰水混合物冲洗搅拌机上粘附的物质，并收集冲洗液放入乳化后的混合物中。
将烧杯放入冰水混合物中，用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质。在持续搅拌的过程中，用滴定管加入
2mL1mol/L 亚硫酸钠溶液；继续搅拌15 min, 加 入 1 0 mL1mol/L
乙酸和3滴～4滴1%淀粉溶液；
用碘溶液(3.16.2.2.5)滴定直到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10 s 。加入30 mL
碳酸钠溶液(3.16.2.2.3),
用碘溶液(3.16.2.2.5)滴定反应释放出的亚硫酸钠，直到出现蓝色，并至少稳定1
min, 记录滴定释放出
的亚硫酸钠所需碘溶液(3.16.2.2.5)的体积(V)。
3.16.2.5 结果表示
3.16.2.5.1 计 算
按式(13)计算游离甲醛的含量：
style="width:2.22658in;height:0.61336in" /> (13)
式中：
w — 游离甲醛含量，以质量分数表示，%;
V — 滴定反应释放出的亚硫酸钠消耗碘溶液的体积，单位为毫升(mL);
m ——试样质量，单位为克(g);
1.5——相当于1.00 mLc(1/2I2)=0. 1 mol/L 碘溶液的甲醛质量；
0.1 ——将 mg 转换成g 和将 w 表示成百分数的系数。
以上测定过程平行进行两次。
平行测定的两个结果如果与3.16.2.5.2中的结果相差较大，应按3.16.2.4重新测定。
试验结果取两个有效(重复)试验的算术平均值，精确到0.01%。
3.16.2.5.2 精 度
重复性：用标准试验方法，同一个实验室、使用同样材料与样品在较短的时间间隔内进行两个平行
测定得到两个测定结果。当试样游离甲醛含量不大于1%时，游离甲醛含量之差小于0.06%;当试样游
离甲醛含量大于1%时，两个结果之差小于其算术平均值的6%。
产生这样结果的概率为95%。
再现性：用同一样品，采用本方法，用本标准规定的同样材料，在不同实验室里的两次独立测定，对
同一试样平行测定两次并将所得结果进行算术平均。两个独立测定的结果之差，当试样游离甲醛含量
GB/T 14074—2017
不大于1%时，两次测定结果之差小于0 .
1%;当试样游离甲醛含量在1%～10%时，两次测定结果之差
应小于平均值的10%。
产生这样结果的概率为95%。
3.17.1 原 理
树脂中羟甲基( —CH₂OH)
和游离甲醛在碱介质中与碘反应，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得
羟甲基和游离甲醛的总量。
3I2+6NaOH→→NaIO₃+3H2O+5NaI
3RCH₂OH+NaIO₃+3NaOH=→3RH+3HCOONa+Nal+3H₂O
3CH2O+NaIO₃+3NaOH→→3HCOONa+NaI+3H₂O
3.17.2 仪 器
3.17.2.1 碘量瓶：容量为250 mL。
3.17.2.2 移液管：容量为10 mL,25 mL。
3.17.2.3 滴定管：容量为50 mL (酸式棕色
3.17.2.4 量筒：容量为50 mL。
3.17.2.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.17.3 试 剂
3.17.3.1 c(1/2I2
碘(分析纯)与碘化钾30.0 g, 先将碘化钾溶解于少
量水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000 mL
棕色容量瓶中，稀释至刻度。
3.17.3.2 c(NaOH
氢氧化钠(分析纯)饱和溶液注入1000 mL 容
量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。
3.17.3.3 c(HCl
浓盐酸(分析纯)注入1000 mL 容量瓶中，用蒸馏
水稀释至刻度。
3.17.3.4 c(NaS₂O₃3
硫代硫酸钠标准溶液：
a) 配制：称取26.3 g (精确到0 . 0001 g) 硫代硫酸钠(优级纯)置于500 mL
烧杯中，加新煮沸已冷 却的蒸馏水至完全溶解后，加入1000 mL
容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g 碳酸钠(防止分 解)及0. 1 g
碘化汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中，静置14 d 后标定。
b) 标定：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)0. 15 g (精确到0 . 0001
g) 置于500 mL 碘 量 瓶中，加入25 mL 蒸馏水，加2 . 0 g 碘 化 钾 及 5 mL
浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 min, 加 150mL
蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加入3 mL0.5%
淀粉指示剂，继续滴
定至溶液由蓝色变为亮绿色。
c) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(14)计算：
style="width:2.07334in;height:0.56012in" /> (14)
式 中 ：
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 重铬酸钾质量，单位为克(g);
V 滴定所耗硫代硫酸钠待标液的体积，单位为毫升(mL);
style="width:1.90656in;height:0.60676in" />重铬酸钾的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
3.17.3.5 1%淀粉指示剂：称取2 .0 g
可溶性淀粉，加蒸馏水20 mL, 搅拌下注入200 mL 沸腾蒸馏水中
style="height:0.57992in" />GB/T 14074—2017
微沸2 min, 放置待用。
3.17.4 操作程序
3.17.4.1 取 样
取样按 GB/T 6678—2003 和 GB/T 6680—2003 规定进行。
取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不
少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。
3.17.4.2 操作步骤
称取试样0. 1 g (精确到0 .0001 g), 置于预先加有50 mL 蒸馏水的250 mL
碘量瓶中，摇匀，用移液
管加入25 mLc(1/2L2)=0. 1 mol/L 碘溶液，再用移液管加10 mLc(NaOH)=2
mol/L 氢氧化钠溶液。
盖紧瓶塞并摇匀，用水封口，在室温下暗处放置10 min 后，加入10 mLc(HCl)=4
mol/L 盐酸溶液并
摇匀，立即用c(NaS₂O₃)=0. 1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3
mL1% 淀粉指示剂，继
续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
3.17.5 结果表示
树脂中羟甲基含量按式(15)计算：
style="width:5.85988in;height:0.70004in" />
式中：
…………………
(15)
M —— 羟甲基含量，%;
V 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为(mL);
V² — 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为(mL);
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
0.015—— 1mL 浓度为 c(NaS₂O₃)=0. 1 mol/L
硫代硫酸钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量，单
位为克每毫摩尔(g/mmol);
m — 试样质量，单位为克(g);
w — 游离甲醛含量，%;
1.03 — 羟甲基相对分子质量与甲醛相对分子质量比值。
3.18.1 仪器
3.18.1.1 锥形烧瓶：容量为100 mL。
3.18.1.2 天平：感量0.1 g。
3.18.1.3 温度计：0℃~100℃水银温度计。
3.18.2 操作步骤
称取含纯树脂为1.5 g 的试样(精确到0. 1g) 于100 mL
锥形烧瓶中，加入蒸馏水，便树脂溶液稀释
成3%的浓度，插入温度计，将锥形烧瓶浸在沸水中加热并不断摇动，当树脂温度升至80
℃时，从沸水
中取出，然后将锥形烧瓶自然冷却或放置冷水中逐渐冷却，冷却时不断摇动锥形烧瓶，同时观察锥形烧
瓶中树脂溶液变化情况，当树脂溶液开始变混浊或出现细微不溶粒子时，记下此时树脂液的温度。测定
两次，取其平均值，即为树脂的沉析温度。
更多内容 可以 GB-T 14074-2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法. 进一步学习